Определение степени гумификации органического вещества почвы по методу робинзона и жоиеса. Определение гумуса в почве Определение содержания гумуса

ГОСТ 27593-88

УДК 001.4:502.3:631.6.02:004.354

Группа С00

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Термины и определения

Soils. Terms and definitions

МКС 01.040.13

Дата введения 01.07.88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.02.88 № 326

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5298-85

4. ВЗАМЕН ГОСТ 17.4.1.03-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

Настоящий стандарт устанавливает термины и определения понятий в области почвоведения.

Термины, установленные настоящим стандартом, обязательны для применения во всех видах документации и литературы, входящих в сферу действия стандартизации или использующих результаты этой деятельности.

Настоящий стандарт должен применяться совместно с ГОСТ 20432.

1. Стандартизованные термины с определениями приведены в табл. 1.

2. Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин.

Применение терминов - синонимов стандартизованного термина не допускается. Недопустимые к применению термины-синонимы приведены в табл. 1 в качестве справочных и обозначены пометой "Ндп".

2.1. Для отдельных стандартизованных терминов в табл. 1 приведены в качестве справочных краткие формы, которые разрешается применять в случаях, исключающих возможность их различного толкования.

2.2. Приведенные определения можно при необходимости изменять, вводя в них производные признаки, раскрывая значение используемых в них терминов, указывая объекты, входящие в объем определяемого понятия. Изменения не должны нарушать объем и содержание понятий, определенных в данном стандарте.

Таблица 1

	Определение
ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
1. Почва	Самостоятельное естественноисторическое органоминеральное природное тело, возникшее на поверхности земли в результате длительного воздействия биотических, абиотических и антропогенных факторов, состоящее из твердых минеральных и органических частиц, воды и воздуха и имеющее специфические генетико-морфологические признаки, свойства, создающие для роста и развития растений соответствующие условия
2. Классификация почв	Система разделения почв по происхождению и (или) свойствам
3. Почвенный профиль	Совокупность генетически сопряженных и закономерно сменяющихся почвенных горизонтов, на которые расчленяется почва в процессе почвообразования
4. Почвенный горизонт	Специфический слой почвенного профиля, образовавшийся в результате воздействия почвообразовательных процессов
5. Тип почвы	Основная классификационная единица, характеризуемая общностью свойств, обусловленных режимами и процессами почвообразования, и единой системой основных генетических горизонтов
6. Подтип почвы	Классификационная единица в пределах типа, характеризуемая качественными отличиями в системе генетических горизонтов и по проявлению налагающихся процессов, характеризующих переход к другому типу
7. Род почвы	Классификационная единица в пределах подтипа, определяемая особенностями состава почвенно-поглощающего комплекса, характером солевого профиля, основными формами новообразований
8. Вид почвы	Классификационная единица в пределах рода, количественно отличающаяся по степени выраженности почвообразовательных процессов, определяющих тип, подтип и род почв
9. Разновидность почвы	Классификационная единица, учитывающая разделение почв по гранулометрическому составу всего почвенного профиля
10. Разряд почвы	Классификационная единица, группирующая почвы по характеру почвообразующих и подстилающих пород
11. Почвенный покров	Совокупность почв, покрывающих земную поверхность
12. Структура почвенного покрова	Пространственное расположение элементарных почвенных ареалов, в разной степени генетически связанных между собой и создающих определенный пространственный рисунок
13. Почвообразующие факторы	Элементы природной среды: почвообразующие породы, климат, живые и отмершие организмы, возраст и рельеф местности, а также антропогенная деятельность, оказывающие существенное влияние на почвообразование
14. Элементарный почвенный ареал	Первичный компонент почвенного покрова, который представляет собой площадь, занимаемую почвой, относящейся к одной классификационной единице наиболее низкого ранга
15. Картографирование почвы Ндп. Картирование	Составление почвенных карт или картосхем отдельных их свойств
16. Плодородие почвы	Способность почвы удовлетворять потребность растений в элементах питания, влаге и воздухе, а также обеспечивать условия для их нормальной жизнедеятельности
17. Паспорт почвы
18. Бонитировка почвы	Сравнительная оценка в баллах качества почвы по природным свойствам
ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЧВ
19. Механический элемент почвы	Обособленные первичные частицы пород и минералов, а также аморфных соединений в почве
20. Почвенный агрегат	Структурная единица почвы, состоящая из связанных друг с другом механических элементов почвы
21. Механическая фракция почвы	Совокупность механических элементов, размер которых находится в определенных пределах
22. Скелет почвы	Совокупность механических элементов почвы размером более 1 мм
23. Мелкозем	Совокупность механических элементов почвы размером менее 1 мм
24. Илистая фракция почвы	Совокупность механических элементов почвы размером от 0,001 до 1,0 мм
25. Почвенные коллоиды	Совокупность механических элементов почвы размером от 0,0001 до 0,001 мм
26. Гранулометрический состав почвы
27. Твердая часть почвы	Совокупность всех видов частиц, находящихся в почве в твердом состоянии при естественном уровне влажности
28. Структура почвы	Физическое строение твердой части и порового пространства почвы, обусловленное размером, формой, количественным соотношением, характером взаимосвязи и расположением как механических элементов, так и состоящих из них агрегатов
29. Поровое пространство в почве	Разнообразные по размерам и форме промежутки между механическими элементами и агрегатами почвы, занятые воздухом или водой
30. Почвенная влага	Вода, находящаяся в почве и выделяющаяся высушиванием почвы при температуре 105 °С до постоянной массы
31. Влагоемкость почвы	Величина, количественно характеризующая водоудерживающую способность почвы
32. Набухание почвы	Увеличение объема почвы в целом или отдельных структурных элементов при увлажнении
33. Консистенция почвы	Степень подвижности слагающих почву частиц под влиянием внешних механических воздействий при различной влажности почвы, обусловленная соотношением когезионных и адгезионных сил
34. Плотность почвы	Отношение массы сухой почвы, взятой без нарушения природного сложения к ее объему
35. Воздухоемкость почвы	Объем порового пространства, содержащего воздух при влажности почвы, соответствующей полевой влагоемкости
36. Биологическая активность почвы	Совокупность биологических процессов, протекающих в почве
37. Биологическая аккумуляция в почве	Накопление в почве органических, органо-минеральных и минеральных веществ в результате жизнедеятельности растений, почвенной микрофлоры и фауны
ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ И СВОЙСТВА ПОЧВ
38. Химическая характеристика почвы	Качественное и количественное описание химических свойств почвы и протекающих и ней химических процессов
39. Органическое вещество почвы	Совокупность всех органических веществ, находящихся в форме гумуса и остатков животных и растений
40. Гумус	Часть органического вещества почвы, представленная совокупностью специфических и неспецифических органических веществ почвы, за исключением соединений, входящих в состав живых организмов и их остатков
41. Групповой состав гумуса	Перечень и количественное содержание групп органических веществ, входящих в состав гумуса
42. Фракционный состав гумуса
43. Специфические гумусовые вещества	Темноокрашенные органические соединения, входящие в состав гумуса и образующиеся в процессе гумификации растительных и животных остатков в почве
44. Гумусовые кислоты	Класс высокомолекулярных органических азотсодержащих оксикислот с бензоидным ядром, входящих в состав гумуса и образующихся в процессе гумификации
45. Гуминовые кислоты	Группа темноокрашенных гумусовых кислот, растворимых в щелочах и нерастворимых в кислотах
46. Гиматомелановые кислоты	Группа гумусовых кислот, растворимых в эталоне
47. Фульвокислоты	Группа гумусовых кислот, растворимых в воде, щелочах и кислотах
48. Гумин	Органическое вещество, входящее в состав почвы, нерастворимое в кислотах, щелочах, органических растворителях
49. Органоминеральные соединения почвы	Комплексные, гетерополярные, адсорбционные и другие продукты взаимодействия органических и минеральных веществ почвы
50. Степень гумификации органического вещества	Отношение количества углерода гумусовых кислот к общему количеству органического углерода почвы, выраженное в массовых долях
51. Минерализованность почвенного раствора
52. Легкорастворимые почвенные соли
53. Труднорастворимые почвенные соли
54. Подвижность химических соединений в почве	Способность соединений химических элементов переходить из твердых фаз почвы в почвенный раствор
55. Кислотность почвы	Способность почвы проявлять свойства кислот
56. Щелочность почвы	Способность почвы проявлять свойства оснований
57. Буферность почвы	Способность почвы противостоять изменению ее свойств при воздействии различных факторов
58. Кислотно-основная буферность почвы	Способность почвы противостоять изменению рН почвенного раствора при взаимодействии почвы с кислотами и основаниями
ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА ПОЧВ
59. Почвенный поглощающий комплекс		Совокупность минеральных, органических и органо-минеральных частиц твердой фазы почвы, обладающих поглотительной способностью
60. Ионный обмен в почве		Обратимая реакция стехиометрического обмена ионов между твердой и жидкой фазами почвы
61. Селективность обмена в почве		Способность почвы к преимущественному поглощению отдельных видов ионов
62. Емкость катионного обмена почвы		Максимальное количество катионов, которое может быть удержано почвой в обменном состоянии при заданных условиях
63. Емкость анионного обмена почвы		Максимальное количество анионов, которое может быть удержано почвой в обменном состоянии при заданных условиях
64. Сумма обменных катионов в почве		Общее количество обменных катионов в почве.
		Примечание. К обменным катионам относятся: калий, натрий, кальций, магний и др.
65. Обменные основания почвы		Обменные катионы, входящие в состав почвенного поглощающего комплекса
66. Сумма обменных оснований в почве		Общее количество обменных оснований в почве
67. Степень насыщенности почвы основаниями		Отношение суммы обменных оснований к сумме гидролитической кислотности и сумме обменных оснований
АНАЛИЗ ПОЧВ
68. Анализ почвы		Совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико-механических, физико-химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы
69. Пробная площадка почвы		Репрезентативная часть исследуемой территории, предназначенная для отбора проб и детального исследования почвы
70. Единичная проба почвы		Проба определенного объема, взятая однократно из почвенного горизонта, слоя
71. Объединенная проба почвы Ндп. Смешанная проба почвы		Проба почвы, состоящая из заданного количества единичных проб
72. Абсолютно-сухая проба почвы		Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре 105 °С
73. Воздушно-сухая проба почвы		Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре и влажности лабораторного помещения
74. Почвенная вытяжка		Экстракт, полученный после обработки почвы раствором заданного состава, действовавшим на почву определенное время при определенном соотношении почва - раствор
ОХРАНА И РАЦИОНАЛЬНОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЧВ
75. Охрана почв			Система мер, направленная на предотвращение снижения плодородия почв, их нерационального использования и загрязнения
76. Рациональное использование почв			Экономически, экологически и социально обоснованное использование почв в народном хозяйстве
77. Деградация почвы			Ухудшение свойств и плодородия почвы в результате воздействия природных или антропогенных факторов
78. Эрозия почвы			Разрушение и снос верхних наиболее плодородных горизонтов почвы в результате действия воды и ветра
79. Истощение почвы			Обеднение элементами питания и уменьшение биологической активности почвы в результате ее нерационального использования
80. Почвоутомление			Явление, наблюдаемое при монокультуре растений и выражающееся в уменьшении урожайности при внесении полного удобрения и сохранения благоприятных физико-механических свойств почвы
81. Выщелачивание почвы			Вымывание из почвы различных веществ фильтрующимися растворами
82. Засоление почвы			Накопление в почве легкорастворимых солей
83. Миграция химических соединений			Перемещение химических соединений в пределах почвенного горизонта, профиля или ландшафта
84. Гумификация			По ГОСТ 20432
85. Подкисление почвы Ндп. Закисление почвы			Изменение кислотно-основных свойств почвы, вызванное природным почвообразовательным процессом, поступлением загрязняющих веществ, внесением физиологически кислых удобрений и другими видами антропогенного воздействия
86. Подщелачивание почвы Ндп. Защелачивание почвы			Изменение кислотно-основных свойств почвы, вызванное природным почвообразовательным процессом, поступлением загрязняющих веществ, внесением физиологически щелочных мелиорантов и другими видами антропогенного воздействия
87. Загрязнение почвы			Накопление в почве веществ и организмов в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые понижают технологическую, питательную и гигиеническо-санитарную ценность выращиваемых культур и качество других природных объектов
88. Глобальное загрязнение почвы			Загрязнение почвы, возникающее вследствие дальнего переноса загрязняющего вещества в атмосфере на расстояния, превышающие 1000 км от любых источников загрязнения
89. Региональное загрязнение почвы			Загрязнение почвы, возникающее вследствие переноса в атмосферу загрязняющего вещества на расстояния более 40 км от техногенных и более 10 км от сельскохозяйственных источников загрязнения
90. Локальное загрязнение почвы			Загрязнение почвы вблизи одного или совокупности нескольких источников загрязнения
91. Фоновое содержание вещества в почве
92. Промышленный источник загрязнения почвы			Источник загрязнения почвы, обусловленный деятельностью промышленных и энергетических предприятий
93. Транспортный источник загрязнения почвы			Источник загрязнения почвы, обусловленный эксплуатацией транспортных средств
94. Сельскохозяйственный источник загрязнения почвы			Источник загрязнения почвы, обусловленный сельскохозяйственным производством
95. Хозяйственно-бытовой источник загрязнения почвы			Источник загрязнения почвы, обусловленный хозяйственно-бытовой деятельностью человека
96. Контроль загрязнения почвы			Проверка соответствия загрязнения почвы по установленным нормам и требованиям
97. Мониторинг загрязнения почвы			Система регулирующих наблюдений, включающая в себя наблюдения за фактическими уровнями, определения прогностических уровней загрязненности, выявление источников загрязнения почв
98. Загрязняющее почву вещество			Вещество, накапливающееся в почве в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые оказывают неблагоприятное воздействие на свойства и плодородие почвы, качество сельскохозяйственной продукции
99. Остаточное количество пестицида в почве			Количество пестицида после установленного срока ожидания с момента его применения
100. Самоочищение почвы			Способность почвы уменьшать концентрацию загрязняющего вещества в результате протекающих в почве процессов миграции
101. Время самоочищения почвы			Интервал времени, в течение которого происходит уменьшение массовой доли загрязняющего почву вещества на 96% от первоначального значения или его фонового содержания
102. Предельно допустимая концентрация загрязняющего почву вещества			Максимальная концентрация загрязняющего почву вещества, не вызывающая негативного прямого или косвенного влияния на природную среду и здоровье человека
103. Персистентность загрязняющего почву вещества			Продолжительность сохранения активности загрязняющего почву вещества, характеризующая степень его устойчивости к процессам разложения и трансформации
104. Детоксикация загрязняющего почву вещества			Превращение загрязняющего почву вещества в нетоксичные для организмов соединения
105. Санитарное состояние почвы			Совокупность физико-химических, химических и биологических свойств почвы, которые обусловливают ее непосредственное влияние на здоровье человека и животных

3. Алфавитный указатель содержащихся в стандарте терминов на русском языке приведен в табл. 2.

4. Термины и определения понятий, установленных в СТ СЭВ 5298-85, но не применяемых в СССР, приведены в приложении.

5. Стандартизованные термины набраны полужирным шрифтом, их краткая форма - светлым, а недопустимые синонимы - курсивом.

Таблица 2

АЛФАВИТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ТЕРМИНОВ НА РУССКОМ ЯЗЫКЕ

	Номер термина
Агрегат почвенный
Аккумуляция в почве биологическая
Активность почвы биологическая
Анализ почвы
Ареал почвенный элементарный
Бонитировка почвы
Буферность почвы
Буферность почвы кислотно-основная
Вещества гумусовые специфические
Вещество, загрязняющее почву
Вещество почвы органическое
Вид почвы
Влага почвенная
Влагоемкость почвы
Воздухоемкость почвы
Время самоочищения почвы
Вытяжка почвенная
Выщелачивание почвы
Горизонт почвенный
Гумин
Гумификация
Гумус
Деградация почвы
Детоксикация загрязняющего почву вещества
Емкость анионного обмена почвы
Емкость катионного обмена почвы
Загрязнение почвы
Загрязнение почвы глобальное
Загрязнение почвы локальное
Загрязнение почвы региональное
Закисление почвы
Засоление почвы
Защелачивание почвы
Использование почв рациональное
Источник загрязнения почвы промышленный
Источник загрязнения почвы сельскохозяйственный
Источник загрязнения почвы транспортный
Источник загрязнения почвы хозяйственно-бытовой
Истощение почвы
Картирование
Картографирование почвы
Кислотность почвы
Кислоты гиматомелановые
Кислоты гуминовые
Кислоты гумусовые
Классификация почв
Количество пестицидов в почве остаточное
Коллоиды почвенные
Комплекс поглощающий почвенный
Консистенция почвы
Контроль загрязнения почвы
Концентрация загрязняющего почву вещества предельно допустимая
Мелкозем
Миграция химических соединений
Минерализованность почвенного раствора
Мониторинг загрязнения почвы
Набухание почвы
Обмен в почве ионный
Основания почвы обменные
Охрана почв
Паспорт почвы
Персистентность загрязняющего почву вещества
Плодородие почвы
Плотность почвы
Площадка почвы пробная
Подвижность химических соединений в почве
Подкисление почвы
Подтип почвы
Подщелачивание почвы
Покров почвенный
Почва
Почвоутомление
Проба почвы абсолютно-сухая
Проба почвы воздушно-сухая
Проба почвы единичная
Проба почвы объединенная
Проба почвы смешанная
Пространство в почве поровое
Профиль почвенный
Разновидность почвы
Разряд почвы
Род почвы
Самоочищение почвы
Селективность ионного обмена в почве
Скелет почвы
Соединения почвы органо-минеральные
Соли почвенные легкорастворимые
Соли почвенные труднорастворимые
Состав гумуса групповой
Состав гумуса фракционный
Состав почвы гранулометрический
Состояние почвы санитарное
Степень гумификации органического вещества
Степень насыщенности почвы основаниями
Структура почвенного покрова
Структура почвы
Сумма обменных катионов в почве
Сумма обменных оснований в почве
Тип почвы
Факторы почвообразующие
Фракция почвы илистая
Фракция почвы механическая
Фульвокислоты
Характеристика почвы химическая
Часть почвы твердая
Щелочность почвы
Элемент почвы механический
Эрозия почвы

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

	Определение
1. Почвообразующий субстрат	Выветренная часть земной коры, из которой образовалась и развивается почва
2. Тип почвообразующего субстрата	Классификационная единица почвообразующего субстрата, имеющая сходные признаки по текстуре и образованию
3. Педотоп	Гомогенная почвенная пространственная единица, признаки которой варьируют в определенном интервале
4. Подохоре	Гетерогенная почвенная пространственная единица, состоящая из нескольких педотопов, которые имеют определенную закономерность распространения
5. Форма почвы	Классификационная единица почв, определяемая комбинацией типа или подтипа почвы и почвообразующего субстрата
6. Качество почвы	Характеристика свойств и состава почвы, определяющая ее плодородие
7. Гетерогенность почвенного покрова	Пространственная дифференциация почвенного покрова, характеризуемая различиями в свойствах и расположением почв или педотопов
8. Однородный (неоднородный) почвенный покров	Почвенный покров, содержащий не менее 75% площади со сходными свойствами почв
9. Механический состав почвы
10. Почвенные организмы	Совокупность растительных и животных организмов, жизнь которых протекает полностью или в основном в почве
11. Почвенная реакция	Количество свободных протонов, содержащихся в почвенном растворе
12. Оптимальное содержание химического вещества в почве
13. Емкость поглощения почвы	Величина, количественно выражающая способность жидкой и твердой фаз почвы противостоять изменению реакции среды при прибавлении сильной кислоты или щелочи

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 26213-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269 .

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 - при массовой доле органического вещества до 3 %;

15 - св. 3 до 5 %;

10 - св. 5 до 15 %.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932 .

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 1 дм 3 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм 3 .

Колба коническая вместимостью 1 дм 3 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .

Аммоний-железо (II ) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II ) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1 / 5 КМnО 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Масса пробы для анализа, мг

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см 3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2

	Номер раствора сравнения
Объем воды, см 3
Объем раствора восстановителя, см 3
Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

1.5.2. Массовую долю органического вещества (X ) в процентах вычисляют по уравнению

где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

К - коэффициент поправки концентрации восстановителя;

m 1 - масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. .

Таблица 3

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2.2. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 27784 .

2.3. Подготовка к анализу - по ГОСТ 27784 .

2.4. Проведение анализа - по ГОСТ 27784 .

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по

Метод И. В. Тюрина основан на окислении органического вещества почвы хромовой кислотой до образования углекислоты. Количество кислорода, израсходованное на окисление органического углерода, определяют по разности между количеством хромовой кислоты, взятой для окисления, и количеством ее, оставшимся неизрасходованным после окисления. В качестве окислителя применяют 0,4 и. раствор К2Сr2O7 в серной кислоте, предварительно разбавленной водой в соотношении 1:1.
Реакция окисления протекает по следующим уравнениям:

Остаток хромовой кислоты, не израсходованной на окисление, оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора с индикатором дифениламином. Титрование солью Мора, представляющей собой двойную соль сернокислого аммония и сернокислой закиси железа - (NH4)2SO4 FeSO4 6Н2O, идет по следующему уравнению:

Полнота окисления органического вещества при соблюдении всех условий метода, указанных ниже, составляет 85-90% величины окисления методом сухого сжигания (по Густавсону).
Применение сернокислого серебра в качестве катализатора увеличивает полноту окисления до 95% (Комарова).
Для получения надежных результатов необходимо обратить внимание: 1) на тщательную подготовку почвы к анализу и 2) на точное соблюдение продолжительности кипячения при окислении органического вещества; само кипение окислительной смеси должно протекать спокойно.
Метод дает хорошую сходимость параллельных анализов, быстр, не требует специальной аппаратуры (в связи с чем может быть использован и в экспедиционных условиях) и в настоящее время является общепринятым, особенно при проведении массовых анализов.
Подготовка почвы к анализу. При подготовке почвы к анализу на содержание гумуса особое внимание должно быть обращено на удаление из почвы корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения.
Из взятого в поле и доведенного до воздушно-сухого состояния образца почвы берут среднюю пробу в количестве 50 г, тщательно отбирают пинцетом корни и видимые глазом органические остатки (панцири насекомых, семена, угольки и т. д.), раздавливают почвенные комки деревянным пестиком с резиновым наконечником и вновь тщательно отбирают корни, пользуясь при этом лупой.
Затем растирают почву в фарфоровой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 1 мм, после чего из нее снова берут среднюю пробу весом 5 г и повторяют отбор корешков, используя для этого следующий прием. Сухую стеклянную палочку энергично натирают сухой суконной или шерстяной тканью и быстро проводят на высоте около 10 см над почвой, распределенной тонким слоем по поверхности восковки или пергаментной бумаги.
Тонкие мелкие корешки и полуразложившиеся растительные остатки, которые до этого не удалось отобрать в связи с их малыми размерами, прилипают к поверхности наэлектризованной палочки и таким образом выносятся из почвы. Их снимают с палочки при повторном ее натирании. Не следует слишком низко проводить палочкой над поверхностью почвы во избежание выноса из почвы не только органических остатков, но и мелкозема.
В процессе отбора корешков надо неоднократно перемешивать почву и вновь распределять ее тонким слоем. Операцию следует вести до тех пор, пока на палочке будут обнаруживаться лишь единичные корешки. Чистоту отбора корешков контролируют, помимо того, просмотром почвы в лупу.
По окончании отбора корешков почву снова растирают в фарфоровой, яшмовой или агатовой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 0,25 мм. Описанным выше способом должен быть подготовлен весь образец в 5 г. Отбрасывать трудно поддающуюся растиранию часть образца ни в коем случае нельзя.
Почву, подготовленную вышеуказанным образом для анализа, следует хранить в пакетиках из пергаментной бумаги или восковки либо в пробирках с пробками.
Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы для анализа на гумус берут на аналитических весах. Размер навески зависит от предполагаемого содержания гумуса в почве, причем учитывается тип почвы (чернозем, подзолистая и т. д.) и глубина взятия образца.
При содержании гумуса от 7 до 10% И. В. Тюрин рекомендует навеску в 0,1 г; при 4-7% - 0,2 г; при 2-4% - 0,3 г; меньше 2% - 0.5 г. В случае песчаных почв с малым содержанием гумуса навеску можно увеличить до 1 г.
При очень высоком содержании гумуса (свыше 15-20%) его определение по методу Тюрина становится ненадежным, так как не достигается полнота окисления.
Навески лучше брать точные - 0,1; 0,2 г, что облегчает в дальнейшем вычисления. Для взятия точных навесок можно пользоваться тарированным часовым стеклом диаметром 2,5-3 см, с которого навеску целиком переносят в колбу для сжигания при помощи маленького шпателя и кисточки для акварельных красок. Определение гумуса по Тюрину одновременно можно вести в 20-30 навесках.
Навески помещают в сухие конические колбы на 100 мл из обыкновенного стекла, туда же добавляют на кончике ножа порошкообразное сернокислое серебро. При выполнении массовых анализов сернокислое серебро не применяется. Для возможности сравнения получаемых в этом случае результатов с методом сухого сжигания И. В. Тюрин приводит коэффициент 1,17 (1936). Затем в каждую колбу приливают по 10 мл 0,4 н. раствора К2Сr2O7, приготовленного на смеси одной части H2SO4 (уд. веса 1,84) и одной части дистиллированной воды.
Раствор бихромата калия следует приливать из бюретки, отмеривая необходимый объем каждый раз от нуля и давая жидкости стекать всегда с одинаковой скоростью. Можно пользоваться также пипеткой, но обязательно снабженной в верхней части предохранительными шариками.
Очень удобна в данном случае делительная воронка из тугоплавкого стекла, приспособленная для работы с крепкими кислотами. Пользование такой воронкой намного ускоряет работу и делает ее безопасной.
После приливания раствора К2Сr2O7 в горлышко колб вставляют воронки диаметром около 4 см, содержимое колб осторожно перемешивают (следя, чтобы почва не прилипала к их стенкам), после чего колбы ставят на уже горячую этернитовую или песчаную электроплитку, или на плитку с обнаженной спиралью, но прикрытую слоем асбеста. Можно пользоваться также газовыми горелками, а в экспедиционных условиях - примусом или керосинкой, помещая нагревательный прибор под песчаную баню (сковорода с прокаленным кварцевым песком).
Содержимое колб доводят до кипения и кипятят ровно 5 мин. Необходимо точно отмечать начало кипения жидкости, не смешивая его с появлением в начале нагревания мелких пузырьков воздуха. Кипение должно быть равномерным и умеренным; выделение пара из воронки и подпрыгивание последней недопустимы. Сильного кипения следует избегать, чтобы не изменить концентрацию серной кислоты, увеличение которой может вызвать разложение хромовой кислоты. Во избежание слишком бурного кипения, кипячение на плитках с обнаженной спиралью недопустимо.
После 5-минутного кипячения колбы с нагревательного прибора снимают, дают им остыть, обмывают воронки над колбами с внутренней и наружной стороны дистиллированной водой из промывалки и содержимое колб количественно переносят в конические колбы на 250 мл, несколько раз тщательно ополаскивая колбу, в которой производилось окисление. Объем жидкости после переноса в колбу на 250 мл должен составлять 100-150 мл. Цвет жидкости - оранжево-желтый или зеленовато-желтый; позеленение ее свидетельствует о недостатке окислителя; анализ в этом случае необходимо повторить, уменьшив навеску.
К жидкости прибавляют 8 капель раствора дифениламина, являющегося индикатором, и титруют оставшуюся не израсходованной после окисления органического вещества хромовую кислоту 0.1 н. раствором соли Мора. Индикатор следует вносить непосредственно перед титрованием. Титрование ведут на холоду. Красно-бурая окраска жидкости, появляющаяся после прибавления дифениламина, при титровании раствором соли Мора постепенно переходит в интенсивно синюю, а затем в грязно-фиолетовую. С этого момента титрование ведут осторожно, прибавляя соль Мора по 1 капле и тщательно перемешивая содержимое колбы. Конец титрования - изменение грязно-фиолетовой окраски раствора в бутылочно-зеленую; после некоторого стояния (10-15 мин.) окраска жидкости становится зеленой. Появление при титровании ярко-зеленой окраски указывает на избыток соли Мора, т. е. на то, что раствор перетитрован; анализ в этом случае необходимо повторить.
Для устранения влияния ионов трехвалентного железа, которое окисляет индикатор и вызывает преждевременное изменение окраски раствора, применяют 85%-ную ортофосфорную кислоту. Ее вносят в колбу перед титрованием в количестве 2,5 мл; изменение окраски в конце титрования в присутствии фосфорной кислоты очень резкое и вызывается 1-2 каплями раствора соли Мора.
Одновременно с основными анализами в той же последовательности проводят холостой (в трехкратной повторности) для установления соотношения между 10 мл раствора хромовой смеси и раствором соли Мора. Для равномерного кипения жидкости при холостом анализе в колбу перед приливанием раствора хромовой смеси обязательно вносят около 0,1-0,2 г растертых в порошок прокаленных пемзы или почвы. В противном случае происходит неизбежное при кипячении чистого раствора перегревание, которое может вызвать разложение хромовой кислоты. В остальном поступают согласно описанному ходу анализа.
При проведении больших партий анализов на содержание гумуса по методу Тюрина (30-60 анализов единовременно) можно делать перерывы на следующих этапах работы: взятие навесок - один день; окисление, перенос в колбы для титрования и титрование - на другой день. Или, что менее желательно, взятие навесок и окисление проводить в один день, титрование - на следующий. В последнем случае содержимое колб после сжигания должно быть разбавлено и перенесено в колбы для титрования. Титрование холостых анализов в этом случае также должно быть оставлено до следующего дня. Титрование каждой партии необходимо всегда вести при одинаковых условиях освещения (при дневном или электрическом свете).

Лабораторная работа № 3

Определение содержания гумуса в почвах по Тюрину

в модификации Цыпленкова

Цель работы: Освоить определение содержания гумуса в почвах по методу Тюрина в модификации Цыпленкова.

Реактивы и оборудование , электрическая плитка, солевая баня, фотоэлектроколориметр, пробирки размером 150x15 мм (диаметр пробирок должен быть строго определенным (15,0+ 0,2) мм)*, пипетки объемом 10 см 3 , маленькие воронки, бюретка, раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0.4 моль/дм 3 в концентрированной серной кислоте (1:1), раствор сахарозы с концентрацией 1мг углерода в 1см 3 раствора.

Принцип метода: Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трёхвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, фотометрическим методом.

Приготовление реактивов.

Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте (хромовая смесь) Навеску двухромовокислого калия 40.00 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000.0 см 3 , растворяют в воде, доводя объём до метки на колбе дистиллированной водой и переливают в фарфоровую кружку. К полученному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом 10-15 минут 1000.0 см 3 концентрированного раствора серной кислоты. Раствор двухромовокислого калия в серной кислоте хранят в склянке из тёмного стекла. Приготовление раствора сахарозы

Навеску сахарозы 2,3750 г, отвешенную на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000.0 см 3 , добавляют 500 см 3 дистиллированной воды, растворяют, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 такого раствора содержится 1 мг углерода.

Приготовление раствора для солевой бани

Солевой раствор для бани готовят из хлористого кальция из расчета не менее 145 г СаС1 2 на каждые 100 см 3 воды.

Ход работы:

1. Навески от 0.05 до 0.10 г** почвы берут на аналитических весах (на листочке кальки) с точностью до 0.001 г и аккуратно переносят в пробирки. Анализ проводят в двукратной повторности.

* Для отбора пробирок с одинаковым диаметром берут большую партию пробирок и в каждую пипеткой приливают по 10 мл воды. Все пробирки, в которых уровень воды установится на одинаковой высоте, имеют одинаковый диаметр, и их можно применнять для сжигания навесок и приготовления шкалы.

** Пробу почвы для определения гумуса освобождают от корешков и пропускают через сито с отверстием 0.25 мм

Из бюретки в пробирки с почвой приливают по 10 мл 0.4 молярной хромовой смеси. Если при переносе почвы с кальки в пробирки частички почвы задерживаются на внутренних стенках пробирок, то их смывают, приливая хромовую смесь.

Одновременно в одну пустую пробирку (без почвы) приливают 10 мл хромовой смеси. Эта пробирка является «холостой» пробой.

Пробирки с почвой, залитой хромовой смесью, а также пробирку с холостой пробой закрывают стеклянными колпачками-холодильниками (или маленькими воронками) и помещают в отверстия диска, служащего одновременно крышкой бани. Глубина погружения пробирок в баню должна быть строго определенной. Она регулируется ограничительными резиновыми кольцами, надетыми на пробирки (их нарезают из резиновых трубок). Дно пробирок не должно касаться дна бани.

После того, как все пробы готовы для сжигания, а баня разогрета до 140°, диск со вставленными в него пробирками помещают на баню и выдерживают при температуре (140±2)°С в течение 20 мин.

По истечении положенного времени диск с пробирками снимают с бани.

После охлаждения пробирок, их нижнюю часть (которая погружалась в солевой раствор) обмывают дистиллированной водой, добавляют из бюретки или пипеткой строго 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробирки пробками, тщательно перемешивают содержимое и устанавливают пробирки в штатив для оседания почвенных частиц (обычно для этого необходимо 24 часа).

После полного осветления надосадочной жидкости в пробирках, ее аккуратно, не взмучивая осадок, переносят (переливают) в чистые сухие пробирки и измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы при длине волны 590 нм.

Расчет массовой доли углерода в почвах проводят по формуле:

ώ(С) = А ·100% / m · b , где

ώ (С) - массовая доля углерода, %;

m - масса почвы, г;

А - оптическая плотность;

b - коэффициент градуировочного графика.

10. Построение градуировочного графика. Для установления параметров градуировочного графика готовят серию стандартных растворов с известным содержанием органического углерода (табл. 1). Для этого в семь пробирок приливают пипеткой аликвоты (от 0 до 6 мл) стандартного раствора сахарозы с концентрацией 1 мг углерода в 1 мл раствора (табл. 1) и упаривают на водяной бане досуха. В каждую пробирку приливают по 10.00 см 3 хромовой смеси (пипеткой или бюреткой) и проводят процедуру определения в соответствии с пп 3-8.

Таблица 1

Объем сахарозы, добавляемый в пробирки при приготовлении стандартных растворов

Значение оптической плотности раствора, А

По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность растворов сахарозы, а по оси абсцисс - массу углерода, соответствующую данной оптической плотности (рис.1). График показан в виде примера, для каждой работы со своими реактивами он будет изменяться.

Рис. 1. График зависимости оптической плотности от массы углерода в серии стандартных растворов сахарозы.

Построить график зависимости можно с помощью Мастера диаграмм программы Microsoft Excel , который при построении графика одновременно приводит уравнение зависимости вида у = b·х, где у - это значение оптической плотности А, х - значение массы углерода, a b - коэффициент градуировочного графика.

11. Полученные результаты оформите в виде следующих таблиц и рисунков:

Таблица 2

Экспериментальные данные для построения градуировочного графика

Номер стандартного раствора сахарозы
Объём раствора сахарозы, см 3
Масса углерода в данном объеме сахарозы, г
Значение оптической плотности раствора, А

Таблица 3

Результаты определения содержания гумуса в почвенных пробах

№ почвен­ ного образ­ца	Повтор- ность	Масса почвы,	Оптическая плотность	Массовая доля органического углерода в почве ώ(С орг)		Среднее значение содержания гумуса в почве

Вопросы для контроля:

Что служит источником органических веществ в почве?

Какие компоненты входят в состав почвенного органического вещества?

Какова роль гумуса в плодородии почв?

Как влияет гумус на физические и биологические свойства почв?

Как влияют природные условия на характер и скорость гумусообразования?

Чем отличаются гуминовые кислоты от фульвокислот?

Из косвенных методов определения гумуса наибольшим распространением пользуется метод И.В.Тюрина, основанный на окислении углерода органического вещества почвы сернокислым раствором дихромата калия, избыток которого оттитровывается раствором соли Мора. Фактически этим методом определяют окисляемость гумуса. Если принять, что при взаимодействии раствора дихромата калия с почвой происходит только окисление углерода гумуса и восстановление Cr 2 O 7 2- до Сr 3+ , то схематично реакцию можно выразить следующим уравнением:

3С + 2K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 → 3CO 2 + 2Cr 2 (SO 4) 3 + 2K 2 SO 4 + 8H 2 O

Поскольку раствор дихромата калия приливается к навеске почвы с избытком, то какая-то его часть остается не израсходованной после завершения реакции окисления углерода. Непрореагировавший избыток Cr 2 O 7 2- оттитровывается раствором соли Мора (NH 4) 2 SO 4 ∙ FeSO 4 ∙ 6H 2 O:

K 2 Cr 2 O 7 + 6FeSO 4 + 7H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 +7H 2 O

Объем раствора соли Мора, пошедший на титрование, используется при расчете содержания углерода в почве.

При взаимодействии с гумусом ион Cr 2 O 7 2- реагирует не только с углеродом, но и с водородом, входящим в состав органических соединений:

12Н + 2K 2 Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 → 2Cr 2 (SO 4) 3 + 2K 2 SO 4 + 14H 2 O

Поскольку продуктом окисления водорода является вода, то он не будет оказывать влияния на результаты определения углерода лишь в том случае, когда соотношение атомов водорода и кислорода в составе гумуса почвы будет как и в H 2 O равно 2:1. Если в гумусе соотношение Н:О >2, то на его окисление расходуется больше K 2 Cr 2 O 7 , чем требуется для окисления углерода и результаты получаются завышенными. При соотношении Н:О < 2 на окисление гумуса K 2 Cr 2 O 7 израсходуется меньше, чем необходимо для окисления углерода. В этом случае результаты будут заниженными.

Сернокислый раствор дихромата калия вступает в реакцию не только с гумусом, но и с некоторыми минеральными компонентами почвы.

При анализе почв, содержащих свободные карбонаты, происходит частичная нейтрализация серной кислоты, однако это не влияет на результаты определения углерода гумуса.

Если почвы относятся к засоленным и содержат ионы хлора, то результаты определения общего гумуса оказываются завышенными, поскольку наряду с окислением углерода, Cr 2 O 7 2- расходуется и на окисление хлорид-ионов. Наличие в гидроморфных почвах восстановленных ионов железа и марганца также приводит к получению завышенных результатов, так как часть Cr 2 O 7 2- идет на окисление этих ионов. Однако ограничения на использование метода Тюрина для определения содержания гумуса в гидроморфных почвах относятся только к свежеотобранным образцам. В литературе неоднократно отмечалось, что при анализе образцов гидроморфных почв, высушенных до воздушно-сухого состояния, результаты определения гумуса, полученные по методу Тюрина, практически не отличаются от результатов полученных по методу Кноппа-Сабанина. Следовательно, метод Тюрина может быть использован и для анализа воздушно-сухих образцов гидроморфных почв.

К недостаткам метода Тюрина следует отнести неполное окисление органического вещества, особенно при анализе образцов из оторфованных или обогащенных разложившимися растительными остатками горизонтов. Содержание гумуса, найденное по методу Тюрина, составляет 85-95% от количества определяемого методом сухого сжигания по Густавсону. Для более полного окисления углерода органических соединений раствором дихромата калия И.В. Тюрин рекомендовал использовать в качестве катализатора 0,1-0,2 г Ag 2 SO 4 . В этом случае окисляется 95-97% углерода органических соединений, однако в практике массовых анализов катализатор обычно не применяется.

Ход анализа. На аналитических (или торзионных) весах берут навеску почвы, подготовленной для определения общего гумуса, с точностью до третьего знака. Рекомендуется придерживаться следующих навесок (В.В. Пономарева, Т.А. Плотникова, 1980):

Навески почв переносят в сухие чистые конические колбочки на 100 мл и приливают к ним из бюретки точно по 10 мл 0,4 н раствора хромовой смеси. Это густая вязкая жидкость, и если ее приливать быстро, то часть ре­актива останется на стенках бюретки, что приведет к большой неточности результатов анализа. Хромовую смесь нужно приливать медленно, с такой скоростью, что бы были видны падающие капли. Носик бюретки должен прикасаться к горлышку колбы во избежание разбрызгивания реактива при свободном падении капель.

Колбы закрывают маленькими воронками или пробкой - холодильни­ком и ставят на предварительно разогретую плитку. С момента появления крупных пузырьков газа раствор должен, умерено кипеть точно 5 мин. Не следует принимать за начало кипения интенсивное выделение мелких пузырьков поглощенного почвой воздуха, которое проис­ходит еще до закипания. Кипение всегда должно быть более и или менее одинаковым по интенсивности: не слишком бурным и не слишком слабым, а пузырьки чуть больше макового зернышка. Кипение не должно сопровож­даться выделением пара из воронки.

В процессе кипения раствор хромовой смеси изменяет свою окраску от красновато-коричневой до буровато-коричневой, а иногда и зеленой. Зе­леный цвет хромовой смеси после окончания кипячения свидетельствует о том, что дихромата калия не хватило для полного окисления гумуса почвы. В этом случае анализ нужно по­вторить с меньшей навеской почвы.

По истечении времени кипения колбы снимают с плитки и охлаждают. Воронку или пробку-холодильник, а также стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, разбавляя раствор в колбе в 2-3 раза. Добавляют 5-6 капель индикатора (0,2% раствор фенилантраниловой кислоты) и титруют непрореагировавший остаток хромовой смеси 0,2 н. рас­твором соли Мора до перехода буровато-коричневой окраски сначала в фио­летовую, а затем в зеленую. Окраска хромовой смеси, особенно в конце тит­рования, меняется очень резко, поэтому титровать необходимо осторожно и все время энергично перемешивать содержимое колбочки круговыми движениями. Переход фиолетовой окраски в зеленую происходит от одной капли соли Мора. Надежные результаты получаются в том случае, когда на титрование остатка дихромата калия идет не менее 10 мл 0,2 н раствора соли Мора.

В строго аналогичных условиях проводят холостое определение в 2-х кратной повторности, добавляя в колбу вместо анализируемой почвы около 0,1 г прокаленной почвы или пемзы.

где V 1 – количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси в холостом опыте, мл; V 2 – количество раствора соли Мора, пошедшее на титрование хромовой смеси анализируемого образца, мл; н – нормальность соли Мора; 0,003 – молярная масса эквивалента углерода, г/моль; m – навеска почвы, г; Kн 2 о – коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву; 100 – множитель для пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета . Навеска почвы взятая для определения гумуса равна 0,305 г. На титрование холостой пробы пошло 25,8 мл раствора соли Мора, на титрование анализируемого образца затрачено 22,3 мл раствора соли Мора. Нормальность раствора соли Мора – 0,204. Коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву равен 1,072. Содержание органического углерода равно:

Гумус = 0,96 ∙ 1,724 = 1,66%.

Для анализа используют следующие реактивы:

1. 0,4 н. раствор K 2 Cr 2 O 7 в разбавленной (1:1) серной кислоте. 40 г K 2 Cr 2 O 7 растворяют в 500-600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1 л. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают в термостойкую посуду емкостью 2,5-5 л. К раствору K 2 Cr 2 O 7 в вытяжном шкафу приливают небольшими порциями (примерно по 100 мл) при осторожном и многократном перемешивании 1 л концентрированной H 2 SO 4 (пл. 1,84). При смешивании раствора с серной кислотой происходит сильное разогревание жидкости, поэтому выполнять операции нужно очень аккуратно и пользоваться только термостойкой посудой.

Приготовленный раствор закрывают воронкой или стеклом и оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, затем переливают в бутыль с притертой пробкой и хранят в темном месте.

2. 0,2 н. раствор соли Мора. Берут 80 г соли (NH 4) 2 SO 4 ∙ FeSO 4 ∙ 6H 2 O (используют только голубые кристаллы, побуревшие отбрасывают ) помещают в колбу, заполненную 650-700 мл 1 н раствора H 2 SO 4 и взбалтывают раствор до полного растворения соли. Затем раствор отфильтровывают в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор соли Мора хранят в бутыли изолированной от воздуха склянкой Тищенко с щелочным раствором пирогаллола или трубкой с кристаллами соли Мора.

Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 н. раствору KMnO 4 . В связи с тем, что нормальность соли Мора быстро изменяется, проверять ее нужно через 1-2 дня. Для этого в коническую колбу на 250 мл мерным цилиндром приливают 1 мл H 2 SO 4 (плотность 1,84), от­меряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, приливают 50 мл дистиллиро­ванной воды и титруют 0,1 н. раствором КМnО 4 (приготовленным из фиксонала) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течении 1 мин. Титрование повторяют и берут среднее значение. Нормальность раствора соли Мора находят по формуле:

V 1 ∙ N 1 = V 2 ∙ N 2

где V 1 и N 1 - объем и нормальность раствора соли Мора, V 2 и N 2 - объем и нормальность раствора КМnО 4 .

3. 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты C 13 H 11 O 2 N. Фенилатраниловая кислота нерастворима в воде, поэтому индикатор готовят в содо­вом растворе, для чего 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 мл 0,2% раствора безводной соды (Na 2 CO 3). Для лучшего растворения навеску фенилантраниловой кислоты предварительно увлажняют в фарфоровой чашке 0,2% раствором соды до сметанообразного состояния и в таком виде тщательно перемешивают стеклянной палочкой. После этого приливают остальной объем раствора соды.

4. 1 н. раствор H 2 SO 4 . В мерную колбу на 1 л, заполненную ~ 500 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренные цилиндром 28 мл концентрированной H 2 SO 4 и перемешивают. Дают колбе остыть до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.